
熱重分析儀TG209F3、TG209F1、TG309等的使用,經(jīng)常會(huì)跟支架和坩堝打交道。常用的支架是三爪的,中心有個(gè)熱電偶;坩堝是氧化鋁的,一般不加蓋。
盡管我們注意了樣品量的控制,以及樣品和坩堝的兼容性,但樣品受熱分解產(chǎn)物的多樣性,產(chǎn)物的冷凝點(diǎn)或密度以及出氣通道狀況的變化,難免會(huì)碰到這樣的情況:實(shí)驗(yàn)完畢,正常溫度和氣壓下打開(kāi)爐蓋,發(fā)現(xiàn)坩堝粘在支架上取不下來(lái)了!
這時(shí)候有兩種情況:
1. 支架還在儀器里,坩堝粘在支架上。
2. 坩堝粘在支架上,取坩堝時(shí)將支架一起從儀器里拔出來(lái)了。
注意:不管那種情況,重要的事情說(shuō)三遍:
千萬(wàn)不要使勁把坩堝扯下來(lái)!也不要考慮把支架拿去泡酸或泡堿!
千萬(wàn)不要使勁把坩堝扯下來(lái)!也不要考慮把支架拿去泡酸或泡堿!
千萬(wàn)不要使勁把坩堝扯下來(lái)!也不要考慮把支架拿去泡酸或泡堿!
可以嘗試簡(jiǎn)單且安全的方法,如下:
如果是第一種情況:支架還在儀器里,坩堝粘在支架上。
先基本弄清楚粘連的原因,可能是什么物質(zhì),是產(chǎn)物滲透還是膨脹溢出,或是自然冷凝?
然后可以這樣嘗試:準(zhǔn)備好溶劑(推薦蒸餾水或無(wú)水乙醇,因?yàn)檫@兩種物質(zhì)不會(huì)傷害支架),將一滴溶劑(注意,是一滴!確保不會(huì)流淌到天平上),滴在可能粘連的地方。浸漬到液體揮發(fā)??梢赃B續(xù)三次,試試能否正常取下坩堝。
也可以在分析了粘連原因后,針對(duì)性地選擇溶劑,但要注意溶劑不會(huì)損壞支架和熱電偶。
如果無(wú)效,可以拔出支架,嘗試下面的方法。這也是針對(duì)第二種情況,就是坩堝粘在支架上,支架已經(jīng)被拔出來(lái)的情況。
找個(gè)酒精燈,手持支架,讓坩堝和支架頭均勻受熱3-5分鐘,同時(shí),趁熱用鑷子嘗試取下坩堝,一般都會(huì)奏效。需要注意的是,只能用酒精燈,不能使用酒精噴燈之類溫度過(guò)高的加熱裝置,也不建議灼燒時(shí)間太長(zhǎng),否則有可能會(huì)燒壞支架中心的熱電偶。



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